除了測定樣品的性質(zhì)，測定的方法,標定物質(zhì)的選用，取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外，還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。
1.在滴定時攪拌要充分且均勻。
2.在進樣時，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果，同時要防止進樣時樣品的損失。
3.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。
4.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測定產(chǎn)生誤差。
5.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
6.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
7.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應(yīng)，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。